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硫化鐵系光電材料的綠色合成工藝及應用研究

硫化鐵系光電材料的綠色合成工藝及應用研究

【作者/來自】網站管理員 【發表時間】2014-6-6 【點擊次數】2082
硫化鐵系化合物是一類重要的半導體材料,具有優異的光電性能,因而在電池領域備受關注。純相硫化鐵系半導體納米晶缺乏簡單、精確可控、易復制和綠色環保的合成工藝,限制了它的規模化生產和商業應用。本文基于溶劑熱和水熱法開發了一步合成工藝,實現了高質量硫化鐵系納米材料的快速合成。首先以黃鐵礦FeS2為研究對象,基于溶劑熱法考察了反應原料、溶劑、溫度、時間及添加劑等動力學參數對納米晶的純度和形貌的影響,將此工藝擴展到FeSe2、NiSx和NiSex的可控合成。進一步開發了純相FeS2納米晶(粒徑5nm)的水熱合成工藝路線,并進行表面改性,提高了納米晶在大氣環境下的穩定性。實現了FeS2的多形貌可控合成。最后,基于三正辛基氧膦(TOPO)修飾的FeS2納米晶進行薄膜制備及電池組裝。論文主要獲得以下主要研究成果: (1)黃鐵礦FeS2的綠色合成工藝 開發了油酸-油胺雙配體反應體系,以十六烷基三甲基溴化銨為表面活性劑,成功制備了純相FeS2黃鐵礦;通過拉曼光譜測試,進一步證明了所得樣品的相結構;基于吸收光譜的測試,計算得到禁帶寬度約為1.05eV(與硅禁帶寬度接近,Eg=1.1eV)。通過優化溶劑和添加劑,獲得了更小尺寸的類球形FeS2納米晶(30nm),將反應時間縮短15min,同時降低了合成成本。 (2)花狀和片狀FeSe2的形貌可控合成 為了進一步拓寬FeS2的工藝應用范圍,進行了花狀和片狀FeSe2晶體的合成工藝考察,在較寬的溫度區間(200℃-300℃)實現了花狀FeSe2樣品的可控合成。伴隨著溫度的升高,形貌從花狀向枝狀結構轉變。將鐵源換為硝酸鐵時,可在較寬的溫度范圍(180℃-300℃)獲得FeSe2晶體,得到了類球狀、絮狀、片狀及米狀四種形貌的產物。基于反應過程的考察,推斷其合成機理為:自由的三價鐵離子與油胺(OLA)先結合形成相對穩定的"Fe-OLA"前驅體,當系統能量大于能量勢壘時,硒源直接與鐵前驅體反應形成FeSe2核,隨后繼續生長。OLA在形核過程起主要作用,而反應溫度主要決定生長過程。 (3)多組分鎳硫(硒)化合物的可控合成工藝 基于FeS2的合成工藝研究了鎳硫(硒)化合物的工藝路線,采用一步法成功制備了四種鎳硫(硒)化合物,并分別考察了反應溫度和摩爾比對晶體相結構和形貌的影響。研究發現,鎳硫化合物的合成溫度范圍較窄(在260℃左右),而鎳硒化合物的合成范圍,可從180℃-280℃變化。增加硫含量,產物依次出現Ni7S6正交相、Ni3S2三方相、NiS六方相和NiS2立方相,同時形貌從類球狀向四方狀變化。通過考察反應動力學參數,得到鎳硫化合物形成機理為:Ni離子和S離子與OLA先結合形成相對穩定的“Ni-S-OLA"前驅體,緊接著隨著反應能量的增加進而分解形成鎳硫化合物核。當Ni/Se摩爾比為2:1時,延長反應時間,NiSe六方相逐漸向Ni3Se2菱形相轉變;保持Ni/Se摩爾比為1:1時,通過改變反應溫度(180℃-260℃),Ni1-xSe中的x值從0.15到0變化;當保持Ni/Se摩爾比為1:2時,隨著反應溫度升高,由NiSe2正交相向立方相轉變,同時,樣品形貌從星狀向四方狀改變。 (4)黃鐵礦FeS2水熱合成工藝路線 為了能獲得更小尺寸的納米晶,開發了一步合成FeS2納米晶的水熱合成路線,在140℃-220℃的溫度范圍內均可獲得純相FeS2,所得樣品純度高、結晶性好、顆粒小合成溫度低且污染小。考察了反應時間、摩爾比及濃度對納米晶的影響;采用TOPO表面處理后提高了FeS2產物的大氣穩定性,6個月未出現氧化現象。另外,為了進一步實現FeS2晶體的形貌可控合成,以硝酸鐵和半胱氨酸為原料,當溶劑為純水時,可得到中空球狀的白鐵礦;且隨著反應時間的增加,逐漸發生向黃鐵礦相的轉變,形貌轉變為許多顆粒堆積而成的短棒狀結構。當加入乙醇胺為溶劑時,獲得立方體、片狀、兩種十四面體等形貌結構。 (5)FeS2薄膜制備及太陽能電池組裝 基于TOPO表面修飾的FeS2納米晶采用旋涂工藝進行薄膜制備。通過將FeS2分散在聚苯乙烯-甲苯膠體中,獲得了均勻性較好的薄膜,但較大的厚度和較高的孔隙率阻礙薄膜的吸光率和造成層間的相互滲透,降低電池的光電響應并易引起短路現象;以氯仿為分散劑可提高薄膜的平整性和透明度,適宜的厚度也有利于光信號的傳輸。組裝成Schottky電池和納米晶/聚合物復合兩類太陽能電池,產生了明顯的光電響應信號。

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