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檢測焦炭設備:煤中硫化鐵硫的測定

檢測焦炭設備:煤中硫化鐵硫的測定

【作者/來自】網站管理員 【發表時間】2014-6-6 【點擊次數】1669
1 、方法提要
用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵,浸取后的煤樣用稀硝酸浸取,以重酸鉀滴定硝酸浸取液中的鐵,再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫含量。
2 、試劑和材料
所用的水均為實驗室用二級水(GB/T6682)。
(1 )硝酸溶液(GB/T626):體積比為1+7。
(2) 氨水溶液(GB/T631):體積比為1+1。
(3 )過氧化氫(GB/T6684)。
(4 )鹽酸溶液:c (HCl)=5mol/L,取417mL鹽酸(GB/T622)加水稀釋至1L,搖勻備用。(5) 硫酸—磷酸混合液:
量取150mL硫酸(GB625)(相對密度1.84)和150mL磷酸(GB/T1282)小心混合,將此混合液倒入700m L水中,混勻,備用。
(6 )二氯化錫溶液:100g/L。
稱取10g二氯化錫GB/T638)溶于50mL濃鹽酸(GB/T622)中,加水稀釋到100mL(用時現配)。
(7) 氯化汞飽和溶液:稱取80g氯化汞(HG/T3-1068)溶于1000mL水中。
(8) 重鉻酸鉀標準溶液:c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。
準確稱取預先在150℃下干燥至質量恒定的優級純重鉻酸鉀(GB/T642)2.4518g,溶于少量水中。溶液轉入1L容量瓶中,用水稀釋到刻度。
(9) 二苯胺磺酸鈉指示劑:2g/L。
稱取0.2g二苯胺磺酸鈉(HG3-621)溶于100mL水中,儲于棕色瓶中備用。
(10) 硫氰酸鉀:20g/L。
稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于100mL水中。
(11) 濾紙:慢速和快速定性濾紙。
3、 儀器設備
(1) 干燥箱:能保持溫度(150±5)℃。
(2) 表面皿:直徑100mm。
(3 )燒杯:容量(250~300)mL。
4 、測定步驟
(1) 在鹽酸浸取的煤樣(3.4.2)中加入50mL硝酸溶液(4.1.2.1),蓋上表面皿(4.1.3.2),煮沸30min,用水沖洗表面皿,用慢速定性濾紙過濾,并用熱水洗到無鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液(4.1.2.10)檢查]。
(2 )在濾液中加入2mL過氧化氫(4.1.2.3),煮沸約5min,以消除由于煤樣分解產生的顏色(對于煤化程度低的煤種,可多加過氧化氫直至棕色消失)。
(3) 在煮沸的溶液中加入氨水溶液(4.1.2.2)至出現氫氧化鐵沉淀,待沉淀完全時,再加2mL。將溶液煮沸,用快速定性濾紙過濾,用熱水沖洗沉淀和燒杯壁(1~2)次。穿破濾紙,用熱水把沉淀洗到原燒杯中,把沉淀轉移到濾紙中,并用10mL鹽酸溶液(4.1.2.4)沖洗濾紙四周,以溶下濾紙上痕量鐵,再用熱水洗滌濾紙數次至無鐵離子為止。
(4) 蓋上表面皿,將溶液加熱到沸騰,至溶液體積約為(20 ~30)mL,在不斷攪拌下,滴加二氯化錫溶液(4.1.2.6)直到黃色消失并多加2滴,迅速冷卻后,用水沖洗表面皿和燒杯壁,加入10mL氯化汞飽和溶液(4.1.2.7)直到白色絲狀的氯化亞汞沉淀形成。放置片刻,用水稀釋到100mL,加入15mL硫酸-磷酸混合液(4.1.2.5)和5滴二苯胺磺酸鈉指示劑(4.1.2.9),用重鉻酸鉀標準溶液(4.1.2.8)滴定,直到溶液呈穩定的紫色,記下消耗的標準溶液體積。
(5) 按照4.1.4.1~4.1.4.4規定的步驟(不加煤樣),進行空白測定,取兩次測定的平均值作為空白值。

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